菜单

库仑滴定法的解释和说明

来源:
时间: 2019-10-08
浏览量: 12

在许多应用中,水污染是引起重大关注的原因。在某些行业和环境中,水是比固体颗粒更具破坏性的污染物,通常被认为是造成组件故障的主要原因。对于某些应用,即使少量的水也可能对生产或设备造成破坏性影响。


水可以以三种状态或阶段存在。溶解水的特征是各个油分子分散在整个油中。类似于空气中的湿度,油中看不到溶解的水。如果油中水过多,则分散的水分子开始饱和;反之,这类似于雾的形成。当这种情况发生时,水被认为是乳化的。当添加水导致两种液体成分发生相分离并生成水层时,就会形成游离水。


有几种方法可以确定液体中的水污染水平。卡尔费休(KF)库仑滴定仪是最准确的方法之一。与其他技术不同,它可以追踪低水平的游离,乳化和溶解(这无法通过其他方法(例如裂纹测试)检测到)。如果使用正确,则该测试能够测量低至1 ppm或0.0001%的水位。


image.png


库仑与体积


滴定是一种化学分析,它通过添加已知浓度的试剂(经过仔细测量)直至化学反应完成,从而确定诸如水之类的物质的含量。卡尔·费休滴定仪有两种类型:体积滴定仪和电量滴定仪。两者之间的主要区别在于,采用体积法时,滴定剂通过滴定管直接添加到样品中。相反,采用库仑法,滴定剂在滴定杯中电化学生成。库仑法测量的水位远低于体积法。


微量水分测定仪


库仑滴定化学基础


卡尔费休滴定法提出了以下反应方案:


image.png


ROH代表醇,例如甲醇或乙醇。


在库仑法中,滴定杯由两部分组成:阳极室和阴极室。图1显示了两个隔室,它们被陶瓷膜片隔开。阳极室包含阳极电解液,其包括二氧化硫(SO 2),碘化(I - ),并在化学反应中所需的咪唑。甲醇或乙醇(ROH)通常用作溶剂。


库仑卡尔·费歇尔(Karl Ficher)滴定法是从碘化物(I –)电化学生成碘(I 2)。当碘(I 2)与样品中的水接触时,根据上述反应方案(等式1和2)滴定水。一旦所有可用的水都发生反应,反应就完成了。样品中的水量是通过根据以下反应(方程式3)测量从碘化物(I –)电化学生成碘(I 2)所需的电流来计算的:


库仑滴定仪功能


选择Karl Fischer库仑滴定仪时,要考虑几个功能。表1列出了许多提供Karl Fischer库仑滴定仪的制造商。每个制造商提供不同的功能。


对湿度的敏感性湿度


可能是滴定过程中最大的误差来源。在安装和测试期间,应采取特殊的预防措施,尤其是在沿海或热带地区。空调系统应配备一个湿气冷凝器。另外,请勿在空调通风口附近安装卡尔·费休滴定仪。


无隔膜滴定法是有利的,因为没有隔膜会被污染。更容易清洁;并且可以使用较低的漂移(这与反应完成的速度有关)。


无隔膜的单元对于许多应用来说足够准确。但是,请与您的Karl Fischer滴定仪供应商联系,以验证您的应用是否需要隔膜。


共蒸馏方法


有些样品可能会缓慢释放水或与试剂发生副反应。在这种情况下,采用共蒸馏的是一种更可靠的技术,可以减少这种情况的发生。用这种方法,油样品在真空下加热,这样样品中的所有水分都会蒸发。水蒸气被冷凝并溶解在甲苯中。


然后使用程序进行滴定。由于用过的油样品中可能存在的添加剂和其他干扰污染物仍然溶解或悬浮在油中,因此甲苯中的冷凝水不受干扰影响,是样品中水的真实计数。许多公司为此提供了可选的干燥箱。


可编程或内置


方法可以根据应用和所需的精度来调整卡尔·费休电量滴定法。调整需要一定了解滴定仪的工作和控制原理。为了帮助确保准确的调整,许多滴定仪具有内置的方法,可用于更常见的应用。这种更加人性化的方法使没有太多经验的人可以使用该乐器。


对于特殊应用,可能未内置特定方法。在这种情况下,许多滴定仪允许用户编写方法。一旦完成所有设置,就可以在每次需要应用程序时选择该特定方法,滴定仪将自行运行。


内置和可编程方法的数量因仪器而异。确定大约有多少个应用程序可用,并熟悉每个应用程序的专业很有用。


内置泵


重要的是,不要污染试剂。一些库仑滴定仪配有可填充和排放试剂的内置泵。这有助于消除试剂污染,并减少该过程所需的步骤数。


滴定速度


滴定速度因每个装置而异。尽管速度可能很重要,但单位滴定的速度越快,其准确性就越差。对于水含量低(小于50 μg)的样品,滴定应缓慢进行。如果水位精度至关重要,则最好慢慢滴定样品。如果要测量高水平的水(每个样品大于1,000 μg),则滴定会更快。


内存存储容量


大多数设备都带有用于计算机或打印机的连接,有些具有内置打印机。每个单元具有不同的存储器存储容量。如果不将其连接到个人计算机,则其内存存储容量可能是一个重要的考虑因素。

微量水分测定仪.jpg


相关推荐
华天电力官方公众号
联系我们
全国服务热线:400-8855-448
销售热线:027-8745 5189 / 027-8749 7907
地址:湖北省武汉市东湖新技术开发区高新二路41号谷方T4栋
All Rights Reserved Copyright © whhuatian.com
犀牛云提供企业云服务